乙醇量测定法

来源：1399全球医药网  发布日期：2016-11-02  发布者：taoyn  共阅555次  字体：大 中 小

M. 乙醇量测定法
　　本法系用气相色谱法[附录Ⅵ Ｅ3.项下，照高效液相色谱法3.(4)]测定各种制剂中在20℃时含有乙醇(C2H5OH)的容量百分数。除另有规定外，按下列方法测定。
　　色谱条件与系统适用性试验
　　用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；另精密量取无水乙醇4、5、6ml，分别精密加入正丙醇（作为内标物质）5ml，加水稀释成100ml，混匀（必要时可进一步稀释），照气相色谱法（附录Ⅵ Ｅ）测定，应符合下列要求：
　　(1)用正丙醇计算的理论板数应大于700；
　　(2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2；
　　(3)上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子的变异系数不得大于2.0％。
　　标准溶液的制备
　　精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。
　　供试溶液的制备
　　精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约 5ml）和正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。
　　上述两溶液必要时可进一步稀释。
　　测定法
　　取标准溶液和供试溶液适量，分别连续注样3次,并计算出校正因子和供试品的乙醇含量，取3次计算的平均值作为结果。
　　【附注】
　　(1) 在不含内标物质的供试溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位置处应不出现杂质峰。
　　(2)标准溶液和供试溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对偏差，均不得大于1.5％，否则应重新测定。
　　(3) 选用其他载体时，系统适用性试验必须符合本法规定。

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